Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
# Допускается проводить определение йодного числа по следующей методике.
Навеску испытуемого вещества (в соответствии с Табл. 2.5.4.-3) помещают в сухую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, растворяют в 3 мл хлороформа Р, если нет других указаний в частных статьях, медленно прибавляют
20,0 мл раствора йода хлорида Р (0,1 М).
Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором 10 г/л калия йодида Р, и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 1 ч, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида Р, 50 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном, интенсивном перемешивании до светло-желтой окраски, затем прибавляют 3 мл хлороформа Р, интенсивно перемешивают, прибавляют 5 мл раствора крахмала Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата по каплям до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Таблица 2.5.4.-3
Предполагаемое значение I Масса навески вещества, в граммах
от 0 до 30 от 1,1 до 0,7
от 31 до 50 от 0,7 до 0,5
от 51 до 100 от 0,5 до 0,25
от 101 до 150 от 0,25 до 0,15
более 150 менее 0, 15
# При анализе твердых жиров навеску растворяют в 6 мл эфира Р, прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора йода хлорида Р. Дальнейшее определение проводят как указано выше.
2.5.5. ПЕРЕКИСНОЕ (ПЕРОКСИДНОЕ) ЧИСЛО
Перекисным (пероксидным) числом Ip называют количество эквивалентов (в
ммоль) активного кислорода, соответствующее количеству пероксидов,
содержащееся в 1000 г испытуемого вещества, определяемое методами, приведенными ниже.
Если нет указаний в частной статье, используют метод А. Замена метода А методом Б в этом случае требует проведения валидации.
МЕТОД А
Около 5,00 г испытуемого вещества помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 30 мл смеси: хлороформ Р - кислота уксусная ледяная Р (2:3). Колбу встряхивают до растворения вещества, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида Р, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют 30 мл воды Р. Полученный раствор титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, медленно добавляя титрованный раствор при непрерывном перемешивании почти до полного исчезновения желтой окраски. Затем прибавляют 5 мл раствора крахмала Р и продолжают титровать, интенсивно перемешивая до обесцвечивания раствора.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата Р, израсходованный на титрование в контрольном опыте, не должен превышать 0,1 мл.
Пероксидное число рассчитывают по формуле:
1 _ 10• (V - V2)
1 p ,
m
где:
V1 — объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование испытуемого вещества, в миллилитрах;
V2 — объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;
m — масса навески испытуемого вещества, в граммах.
МЕТОД В
Испытания проводят в защищенном от света месте.
Навеску испытуемого вещества, в соответствии с таблицей 2.5.5.-1, помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой, прибавляют 50 мл смеси: триметилпентан Р - кислота уксусная ледяная Р (2:3).
Таблица 2.5.5.-1
Предполагаемое значение Масса навески испытуемого
пероксидного числа вещества, в граммах
от 0 до 12 от 2,00 до 5,00
от 12 до 20 от 1,20 до 2,00
от 20 до 30 от 0,80 до 1,20
от 30 до 50 от 0,500 до 0,800
от 50 до 90 от 0,300 до 0,500
Колбу закрывают пробкой и содержимое перемешивают до растворения вещества. К полученному раствору мерной пипеткой прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида Р. Колбу закрывают пробкой, оставляют на 60 ± 1 с, тщательно встряхивая раствор не менее трех раз, прибавляют 30 мл воды Р и титруют 01 М раствором натрия тиосульфата, добавляя титрованный раствор постепенно при постоянном и интенсивном перемешивании почти до полного исчезновения желтой окраски йода. Затем прибавляют около 0,5 мл раствора крахмала Р1 и продолжают титрование при постоянном интенсивном перемешивании вблизи точки эквивалентности с целью полного высвобождения йода из слоя органического растворителя. Раствор натрия тиосульфата прибавляют по каплям, до исчезновения синей окраски.
Если объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование, менее 0,5 мл, определение повторяют с 0,01 М раствором натрия тиосульфата при постоянном и интенсивном перемешивании.
Примечание: Для пероксидных чисел около 70 и более наблюдается задержка обесцвечивания индикатора крахмала от 15 с до 30 с, что обусловлено способностью триметилпентана всплывать на поверхность водной фазы. Поэтому необходимо время для смешивания растворителя с титрованным раствором для полного высвобождения йода. Для пероксидных чисел менее 15 рекомендуют использовать 0,01 М раствор натрия тиосульфата. С целью предотвращения расслоение фаз и быстрого высвобождения йода, к реакционной смеси допускается прибавление небольшого количества (0,5 % - 1 % (м/м)) эмульгатора с высоким гидрофильно-липофильным балансом (ГЛБ).
